炭黑含量測定儀作為塑料、橡膠等高分子材料性能檢測的核心設(shè)備,通過熱重分析法精準(zhǔn)測定炭黑含量,其操作需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。以下是經(jīng)過實踐驗證的“五步法”操作指南,適配實驗室常規(guī)檢測場景:
1.樣品制備:精準(zhǔn)取樣,奠定檢測基礎(chǔ)
選取代表性樣品,使用切片機或剪刀將其裁剪為1-3mm的細小顆?;虮∑?,避免樣品尺寸過大導(dǎo)致加熱不均。采用電子天平(精度0.1mg)稱量樣品,取0.5-2.0g(根據(jù)材料炭黑含量調(diào)整,含量低則適當(dāng)增加取樣量),平鋪于潔凈的氧化鋁坩堝中,記錄樣品質(zhì)量(m?)。注意坩堝需提前經(jīng)800℃高溫灼燒至恒重,冷卻后稱量空坩堝質(zhì)量(m?),避免雜質(zhì)影響檢測結(jié)果。
2.設(shè)備調(diào)試:參數(shù)校準(zhǔn),保障運行穩(wěn)定
打開測定儀電源,預(yù)熱30分鐘,待設(shè)備溫度穩(wěn)定后進行參數(shù)設(shè)置。根據(jù)材料類型選擇檢測程序:塑料樣品通常設(shè)置升溫速率10℃/min,終溫850℃;橡膠樣品可調(diào)整終溫至900℃,保溫時間15-30分鐘。通入氮氣作為保護氣體,流量控制在50-100mL/min,確保爐內(nèi)氧氣被置換,防止樣品氧化干擾。同時校準(zhǔn)溫度傳感器與天平,核對設(shè)備氣密性,避免氮氣泄漏導(dǎo)致檢測失敗。
3.樣品裝載:規(guī)范操作,避免污染干擾
待爐體溫度降至室溫后,打開爐門,將裝有樣品的坩堝平穩(wěn)放入樣品架,確保坩堝擺放整齊,不與爐壁或其他坩堝接觸。關(guān)閉爐門并鎖緊,再次檢查氮氣流量是否穩(wěn)定,確認設(shè)備無異常后,啟動檢測程序。過程中禁止打開爐門,防止空氣進入引發(fā)樣品燃燒,同時避免觸碰高溫爐體,保障操作安全。
4.檢測運行:實時監(jiān)控,記錄關(guān)鍵數(shù)據(jù)
炭黑含量測定儀運行期間,通過顯示屏實時觀察溫度曲線與質(zhì)量變化曲線。當(dāng)溫度升至設(shè)定終溫并保溫結(jié)束后,設(shè)備會自動停止加熱,進入冷卻階段。此時需保持氮氣持續(xù)通入,直至爐體溫度降至100℃以下,避免殘留炭黑被氧化。檢測完成后,設(shè)備會自動計算炭黑含量(計算公式:炭黑含量%=(m?-m?)/(m?-m?)×100%,其中m?為灼燒后殘渣與坩堝總質(zhì)量),記錄檢測數(shù)據(jù)與曲線圖譜。
5.后續(xù)處理:清潔維護,延長設(shè)備壽命
待爐體冷卻后,取出坩堝,清理殘留殘渣,用酒精擦拭坩堝表面,晾干后妥善存放。清潔爐腔內(nèi)部,去除樣品碎屑與灰塵,檢查加熱元件與傳感器是否完好。關(guān)閉氮氣鋼瓶與設(shè)備電源,填寫設(shè)備使用記錄表,注明檢測樣品、參數(shù)與結(jié)果。定期對設(shè)備進行校準(zhǔn)與維護,更換老化的密封件與加熱元件,確保設(shè)備長期穩(wěn)定運行。
